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检测流程

时间:2010-12-5 17:23:32  作者:热点   来源:焦点  查看:  评论:0
内容摘要:去年冬天,我在一家第三方检测实验室的样品接收间里,看到工作人员把一袋大米倒进分样器。那袋米是某地市场监管局送来的,标签上写着“疑似镉超标”。分样器咔哒咔哒响了十几秒,样品被平均分成四份,两份留样,一份

去年冬天,检测流程我在一家第三方检测实验室的检测流程样品接收间里,看到工作人员把一袋大米倒进分样器。检测流程那袋米是检测流程某地市场监管局送来的,标签上写着“疑似镉超标”。检测流程分样器咔哒咔哒响了十几秒,检测流程样品被平均分成四份,检测流程两份留样,检测流程一份送检,检测流程一份退回。检测流程整个过程不到三分钟,检测流程但真正的检测流程检测流程才刚刚开始。

样品进入实验室后,检测流程第一件事是检测流程登记。别小看这个环节,检测流程我见过因为编号写错一位数,导致整批数据作废的案例。登记员会把样品名称、来源、接收日期、检测项目录入系统,然后贴上一张带条形码的标签。这张标签会跟着样品走完整个流程,从称量到出报告,每一步都要扫码确认。有些实验室现在还用手写记录,效率低不说,一旦字迹潦草,后续环节就得靠猜。

前处理是最耗时的部分。以大米中的镉检测为例,需要先把样品粉碎到一定细度,再过筛。粉碎机用不锈钢的,不能用碳钢,否则铁屑混进去会干扰结果。称样时精确到万分之一克,这个精度意味着操作台不能有气流,人员走动都得轻手轻脚。我见过一个新手称样,反复称了七次才达标,不是手抖,是空调出风口正对着天平。

消解环节更考验耐心。把称好的样品放进聚四氟乙烯消解罐,加硝酸和过氧化氢,然后放进微波消解仪。程序升温要分阶段,先低温预消解,再逐步升到180度以上。压力控制不好,罐子会炸。有个老师傅告诉我,他刚入行那年,消解罐炸过一次,酸雾弥漫整个实验室,幸亏人不在跟前。现在仪器有安全联锁,但老检测员进消解室还是习惯先看一眼压力表。

上机检测反而相对省心。原子吸收光谱仪或者电感耦合等离子体质谱仪,开机预热、调标准曲线、进样。标准曲线的相关系数要达到0.999以上,否则这批数据不可信。有个做检测的朋友说,他最怕标准曲线漂移,有时候仪器状态不好,一个下午都在反复调曲线,样品只能排队等着。进样针扎进样品管的那一下,声音很轻,但决定了几十克大米的命运。

数据处理是另一个关卡。仪器给出的谱图需要人工确认,基线平不平、峰形对称不对称、有没有干扰峰。镉的检测波长228.8纳米,附近可能有铁或者镍的干扰。有经验的检测员会看背景校正,必要时换一条次灵敏线重新测。这些判断没法完全交给软件,软件只能给个参考值。我见过一份报告,同一个样品测了三次,数据分别是0.21、0.19、0.22毫克每千克,最后取平均值0.21。临界值附近的数据,复测是常态。

报告编制和审核是最后一道关。编制人写完,审核人看,授权签字人再签。三级审核不是走形式,每一级都可能发现问题。有一次审核人发现,样品编号在原始记录和仪器日志里对不上,追查下去是前处理环节贴错了标签。整批样品重新处理,耽误了三天。授权签字人签字前会问一句:“质控样做了吗?”质控样结果在允许范围内,报告才能发出去。

整个流程走完,快则三四天,慢则一周以上。那袋疑似镉超标的大米,最后检测结果是0.18毫克每千克,低于0.2的限量标准。报告发回市场监管局,企业收到合格通知,大米重新上架。实验室里没人庆祝,因为下一批样品已经在接收间排队了。检测流程就是这样,一环扣一环,每个环节都有人盯着,但盯得再紧,也总有意料之外的情况。这大概就是检测工作的日常——用确定的流程,去应对不确定的样品。

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